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家庭如何检测奶制品中是否含有三聚氰胺【汇总】 !!!!!!

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1#
发表于 2008-11-2 09:46:57 |只看该作者 |倒序浏览
网友亲身体验:检测奶制品中是否含有三聚氰胺) U7 B4 C& M) Y1 u
9 E7 t  @0 v0 @
  三聚氰胺这个名词瞬间传遍大江南北!让大家都知道它是个可怕的名词!
9 p) i% m* F& a' N+ J
3 S2 `. ?) z8 u* j# p  其他废话不说了,在这里我把我的方法教大家。
0 Y' |: n8 |1 K. M& r# ^9 W! q( c5 y+ O* W+ Q
  事先准备:
3 @3 o0 H7 d% S' N) v$ U. E6 w% f# U% M9 l
  1:200毫升豆浆。(要新鲜的,最好现磨,不要超市那种包装的。)
- @1 j: v$ n. I# N; D4 m9 @; d: e/ j6 z0 v+ s" k
  2:200毫升牛奶,奶粉冲泡后,等等都可以。# W: n) [4 A% M" E: w
7 s8 Q  F0 T1 E1 T7 Q6 I/ R
  下面,我将50毫升豆浆倒入电热煮水器中(其他烧水方法都可以),在将50毫升乳制品倒入。比列1:1即可。, ~$ Q: u) Q) L
, v, S( y1 p9 X5 W# S+ {
  烧开后我们迅速闻下,是否有异味,如果没有就可以放心喝了,原理就不说了学过化学的人都清楚。
$ a, @- P! o4 s, z+ n
5 Z+ {& \8 }, C$ P; c  大家都可以试下。
% ]( b# e+ T2 w  h( [1 M1 G2 p  h0 y# X; t# w+ a' J, o* A- [' v% c8 }7 w
  教你检测液体奶中是否含有三聚氰胺! i! `+ l; e) n! S3 K) B! ?
4 e% q& F8 I* S9 H3 j" F  Q: ^- ~- T- P
  三聚氰铵微溶于水,常温下,在水中的溶解度仅为0.33%,也就是说100克奶中仅可以加入0.33克三聚氰铵。而100克牛奶中蛋白质的含量为3克左右,也就是说100克奶中加入三聚氰胺后,如造假加水,只能加入10克水。这对于造假来说,利润太小,风险又大。此外,最重要的是,三聚氰铵的水溶液呈碱性,如果在牛奶中加入三聚氰铵,其PH值会接近8,通过PH计很容易就能测出来。 ' z3 I0 [5 z" C! X, _0 w$ F
; `1 T- q) z4 K/ d( ^
   而三聚氰铵在奶粉制造过程中,要加入就容易多了。这是因为三聚氰铵的溶解度随温度的升高而快速增加,在100℃时,三聚氰铵在水中的溶解度达到5.14%。而奶粉制造过程中,要杀菌和喷雾造粒,温度都在100℃左右。 6 ?5 t- @# \  J1 B) c

6 B: b6 k9 I: I9 h3 @+ x2 |   还有更简单的方法就可以证明三聚氰铵是谁加入的,那就是测一下不同批次和生产日期奶粉中三聚氰铵的含量,如果不同批次和生产日期奶粉中三聚氰铵的含量差别很小,那就可以证明是奶粉生产过程中加的三聚氰铵,因为如果是奶农加入的,这么多奶农,有的加的多,有的加的少,有良心的还可能没有加,那么不同批次的奶粉中三聚氰铵含量波动很大,而如果是奶粉生产过程中加入的,由于有标准的工艺和自动化设备,不同批次的奶粉中三聚氰铵含量波动很小。
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发表于 2008-11-2 09:47:22 |只看该作者
教你测试奶粉中是否含三聚氰胺(详细步骤)
: s" S) \' i  f8 M* F" T7 @. R
/ O7 ?$ v7 q5 }1 c4 K  由于奶粉安全影响到孩子的健康,这对家长是头等大事。想了一个简易方法给大家,仅供参考。
7 b* c* R! X' H6 T4 u% U5 b) m& R
1 {4 D3 d$ d4 s3 C  以下方法让你能测试奶粉中是否含三聚氰胺:. V8 i9 K3 c# I/ [6 I* J+ K( z
% e* D" n8 |& c; }4 S/ o4 b
  1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温。
# K& |) u8 z/ w" K6 l/ m9 W* [& e( ?3 O, X  L& _9 ~, Y! f5 Q
  2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。8 L# R& C+ T5 _3 y. Q5 ?
8 r! g1 |( }, }2 p. m& p- |
  3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。% H; ~! D- l2 `, i1 Y
% J, t) _7 t, g3 J: k/ n2 g4 P
  4。如果有白色固体滤出,则用清水冲洗几次,排除其它可溶物。% z1 F# C1 ~" Z) A  h2 L/ l

- k3 E4 P+ Y) f  5。如果冲洗后发现有白色晶体,可以将晶体放入清水中,该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉不能用了。2 P4 K4 k# C5 p6 I: |9 _

! h/ `  ?& v5 c3 e  这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多,至少可以把把关。8 q6 @1 l- o' S4 @. I# T5 b

# g, S5 L( k; g2 H' a' q7 o9 L  以上方法仅供参考。# g7 v1 W( Q( l% g
3 J9 ?2 c5 O7 d: Y
  用最专业的化学检测法测试三聚氰胺
# L& a0 f( B( Q  r5 X: l2 C2 y( Z/ z8 Y4 S
  GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
* n' R* v" h8 P4 i; H% n" C; b' ]$ \/ R+ s$ ]+ X9 j
  Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
: M4 |+ n0 c* i1 Q# A8 y
" R% {) ?3 v, M! x) h. ?$ n  超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
- W* p. T* y$ U. |/ P6 r
3 Y: G+ B4 ?$ ~- h  反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量
. v( H/ o2 B/ \3 g+ Z: I3 Q4 d7 C3 q  V
  高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
/ {: I  _1 C" }$ n. v
$ V2 _7 H+ T' V# P% K  高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量" q/ x# Q9 q: {

9 L( P+ H+ ?( r  S1 K2 {2 P  高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
9 j1 r: n" e, s( Z4 L+ w4 S4 J0 m/ ~$ }5 a
  固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺% P# G  @( ~4 l

: P: M7 l3 o- ^5 V! `( D  液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺
/ D) m0 d: L/ p" ?5 x3 u
  N$ Z5 p' m  W4 i6 \& v( p  液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
1 U/ F, a  i3 O# u( C$ G, ~4 I% x6 H9 D# x9 s
  GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
0 [5 N0 ]8 [  ]
( ?6 _. _) r/ Z4 D  C0 s  2.1仪器与条件, `( q% {0 I5 e' o0 r% c
; \: f! _5 j; y+ `
  Agilent1100高效液相色谱仪(美国,Agilent公司);二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。$ ?8 _' p) f6 C( _# D7 P
) F0 F: _" }# D) X! p  g0 s7 U
  (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。
* s/ b5 }6 @: W- u' D6 o# F' `
/ C) d4 r4 [+ P# z2 @4 A# V  (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;8 z- m! Y6 n9 K5 t$ \# G  B1 D) J
1 S: M! l' o' g# k4 r0 v+ Y6 [
  离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)
2 E4 \- I' R- h9 x+ Q$ E: v. l
4 M2 c0 [7 Y( [! Q+ }  2.2试剂与样品
- s, W! t" i# j2 X0 Q8 t& r
( a) R; u9 D8 B- }4 d  宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。
, O- g' Q9 t) N+ w; f- V$ z/ S) B4 B
  3实验方法
1 z9 u* f% _4 d
/ @2 z& z- i+ q! _: H3 X& @  3.1样品前处理方法0 p$ r- E8 e; Y; y  a
$ C# E8 V" A2 A6 q. G1 P- T
  (1)标准样品配制:
1 p- `# N  |. |% e; l
+ c; l  L' f( ?  取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。6 H+ P9 N( c- j* d
& S0 q2 U' {* c) p- u- p9 `; p
  (2)提取:
# T; p5 y" H: K: u7 }6 ?" L! t3 Y% b
  称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。
# f8 T* L! F. t) p) ^9 S4 n
4 f7 h8 O2 k3 }8 X( @( \5 _  然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。
2 ]" h% R/ p: k) C0 {6 h% C+ m
9 V: r9 X4 _6 N# ]- i7 h+ p- M  (3)净化(PCX小柱,60mg/3mL):2 `) {7 J! z* K% j! B

/ I* V1 L4 T( j& b, l  a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水
. n( B7 [+ g7 p( E9 \$ @
' o1 U" v' [2 a) h' S+ }% k  b)上样:加入提取液3mL
5 `9 `4 A+ e; f7 V( ^
+ H% c1 Z2 G" ]. K, l& V. `7 I  c)淋洗:3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。
( w. G  N; K0 R* ]$ l
8 O4 i0 x: R/ g5 Y! W6 O  d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。
$ r8 q" m2 J/ C4 n/ _( P- A
5 B% d" B/ y( ^6 |  m  e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。
0 b2 F( ]9 Y: r! ]% v6 u" @0 P9 D* O; i/ |0 N& z6 F8 y: e! K
  3.2HPLC检测方法
  ]* M( h8 ~* b+ R' @( z+ T! A1 ^. A1 a; D0 {
  3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法( Z2 M2 P' a1 l" z3 {8 K

, {/ W: x# q3 I( n6 h  三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果,分析色谱图如下:/ t/ c4 Y( L% {8 e! w

7 |3 m% k7 W, \8 g  图2VenusilASB色谱柱分离三聚氰胺的谱图8 _( Z  w8 V* q( z

& r2 T/ k7 u4 M7 X  (a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm;标准:FDA方法;流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;柱温:40oC;波长:240nm
& g  |: j5 h5 r& X2 C9 A
' b0 j0 o) L3 f, ]  (b)色谱柱:VenusilASB-C184.6×250mm;标准:中国农业部颁标准方法;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;波长:240nm3 N! j1 L2 I7 A& _

( {7 \7 v; c  ?+ w, w6 \  3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法
% i% R: [7 W0 j" f0 ]5 Z
) T- m2 m5 Q8 v  由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。9 e3 O" Q9 }2 ^

' O* O$ Q& K9 s  基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。( B3 n  }: m2 C5 S, h' a

( h# t! z3 c- k7 l4 m: c: m2 u  与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了检测灵敏度。/ {/ u) L" c0 s* c+ `5 `
. G% B7 n, t$ r+ J
  以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下:
$ y  Y) L+ D/ b& k5 i  @) ^0 h. X
0 |6 ]/ {/ C6 B  图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图
+ H1 ~' y( P* O* Z2 a+ o$ t9 J( _. W3 b
  缓冲液:10mM的NH4AC;流动相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL;柱温:40℃;波长:240nm
! l* P+ D( _# w7 E8 {; t
1 `( y6 i7 p: x  A9 r+ t% V& Z9 A  4结果与讨论; [6 c7 d9 j2 L6 b6 [5 _. @+ X9 F

( i; a; f8 v3 v6 T! {3 i1 b! T  4.1阳离子交换柱(PCX)/ v4 u# J: |. n7 E) y
1 S7 ]4 u) M. U& K& r0 r
  三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:/ ^* i$ ^/ X* l! m

! Q4 J9 h$ W# R9 i5 |1 d+ X  a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。
0 V8 M' l# W/ i% A% \0 q% V) L# l% S
  b)批次重复性好。8 z( t0 \! o  b- J3 Z* d
7 c, h4 G# Q8 Q5 U
  c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
$ [' q) ~; T* B) ], y/ z9 ]. G
  4.2LC-MS方法优点:
- f' r. M7 o' J1 e
6 Y" `% O" l4 }( Q) ?7 W- D  (1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。
2 a( X5 C5 w# A" N
' ]3 ?3 f# a$ C5 \  (2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。
# W; w( d$ o& t6 c! {. ?) o1 B; i( T# ?$ r; i7 n
  (3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。
5 N% I  N  F- ^* k, i( W
+ X" f3 M' ]0 L2 R% W$ }) _; R  (4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。
4 K0 E/ w3 j3 e, W! f  u: U+ W0 M& h# l, H* B+ _+ Q
  (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。2 p( o# ~- [5 q1 h3 N+ r

* U" S8 G3 ?9 k  国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。
5 Y# f& p3 \$ i. Y. p  l0 \) e8 g
  简单方法告诉你,你喝的是不是勾兑奶
+ h6 s8 z( }( ~. o4 E! D7 w8 I; N' U8 R
  教你一个简单的方法:将奶搅拌后,用吸管取一滴。滴在玻璃上。风干后看奶渍可均匀饱满。如有粆粒状突起《备注:我们洗海带中的那种细颗粒》。就要小心了。此外如奶渍只是在外圈有一点厚重,成O型。其余很单薄,那这种奶,一定含水太高,是勾兑奶。

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