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教你测试奶粉中是否含三聚氰胺(详细步骤)
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/ O7 ?$ v7 q5 }1 c4 K 由于奶粉安全影响到孩子的健康,这对家长是头等大事。想了一个简易方法给大家,仅供参考。
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1 {4 D3 d$ d4 s3 C 以下方法让你能测试奶粉中是否含三聚氰胺:. V8 i9 K3 c# I/ [6 I* J+ K( z
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1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温。
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2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。8 L# R& C+ T5 _3 y. Q5 ?
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3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。% H; ~! D- l2 `, i1 Y
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4。如果有白色固体滤出,则用清水冲洗几次,排除其它可溶物。% z1 F# C1 ~" Z) A h2 L/ l
- k3 E4 P+ Y) f 5。如果冲洗后发现有白色晶体,可以将晶体放入清水中,该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉不能用了。2 P4 K4 k# C5 p6 I: |9 _
! h/ ` ?& v5 c3 e 这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多,至少可以把把关。8 q6 @1 l- o' S4 @. I# T5 b
# g, S5 L( k; g2 H' a' q7 o9 L 以上方法仅供参考。# g7 v1 W( Q( l% g
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用最专业的化学检测法测试三聚氰胺
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GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
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Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
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" R% {) ?3 v, M! x) h. ?$ n 超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
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3 Y: G+ B4 ?$ ~- h 反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量
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高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
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$ V2 _7 H+ T' V# P% K 高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量" q/ x# Q9 q: {
9 L( P+ H+ ?( r S1 K2 {2 P 高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
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固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺% P# G @( ~4 l
: P: M7 l3 o- ^5 V! `( D 液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺
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N$ Z5 p' m W4 i6 \& v( p 液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
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GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
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( ?6 _. _) r/ Z4 D C0 s 2.1仪器与条件, `( q% {0 I5 e' o0 r% c
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Agilent1100高效液相色谱仪(美国,Agilent公司);二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。$ ?8 _' p) f6 C( _# D7 P
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(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。
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/ C) d4 r4 [+ P# z2 @4 A# V (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;8 z- m! Y6 n9 K5 t$ \# G B1 D) J
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离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)
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4 M2 c0 [7 Y( [! Q+ } 2.2试剂与样品
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( a) R; u9 D8 B- }4 d 宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。
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3实验方法
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/ @2 z& z- i+ q! _: H3 X& @ 3.1样品前处理方法0 p$ r- E8 e; Y; y a
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(1)标准样品配制:
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+ c; l L' f( ? 取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。6 H+ P9 N( c- j* d
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(2)提取:
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称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。
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4 f7 h8 O2 k3 }8 X( @( \5 _ 然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。
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9 V: r9 X4 _6 N# ]- i7 h+ p- M (3)净化(PCX小柱,60mg/3mL):2 `) {7 J! z* K% j! B
/ I* V1 L4 T( j& b, l a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水
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' o1 U" v' [2 a) h' S+ }% k b)上样:加入提取液3mL
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+ H% c1 Z2 G" ]. K, l& V. `7 I c)淋洗:3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。
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8 O4 i0 x: R/ g5 Y! W6 O d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。
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5 B% d" B/ y( ^6 | m e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。
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3.2HPLC检测方法
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3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法( Z2 M2 P' a1 l" z3 {8 K
, {/ W: x# q3 I( n6 h 三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果,分析色谱图如下:/ t/ c4 Y( L% {8 e! w
7 |3 m% k7 W, \8 g 图2VenusilASB色谱柱分离三聚氰胺的谱图8 _( Z w8 V* q( z
& r2 T/ k7 u4 M7 X (a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm;标准:FDA方法;流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;柱温:40oC;波长:240nm
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' b0 j0 o) L3 f, ] (b)色谱柱:VenusilASB-C184.6×250mm;标准:中国农业部颁标准方法;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;波长:240nm3 N! j1 L2 I7 A& _
( {7 \7 v; c ?+ w, w6 \ 3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法
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) T- m2 m5 Q8 v 由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。9 e3 O" Q9 }2 ^
' O* O$ Q& K9 s 基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。( B3 n }: m2 C5 S, h' a
( h# t! z3 c- k7 l4 m: c: m2 u 与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了检测灵敏度。/ {/ u) L" c0 s* c+ `5 `
. G% B7 n, t$ r+ J
以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下:
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0 |6 ]/ {/ C6 B 图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图
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缓冲液:10mM的NH4AC;流动相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL;柱温:40℃;波长:240nm
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1 `( y6 i7 p: x A9 r+ t% V& Z9 A 4结果与讨论; [6 c7 d9 j2 L6 b6 [5 _. @+ X9 F
( i; a; f8 v3 v6 T! {3 i1 b! T 4.1阳离子交换柱(PCX)/ v4 u# J: |. n7 E) y
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三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:/ ^* i$ ^/ X* l! m
! Q4 J9 h$ W# R9 i5 |1 d+ X a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。
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b)批次重复性好。8 z( t0 \! o b- J3 Z* d
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c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
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4.2LC-MS方法优点:
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6 Y" `% O" l4 }( Q) ?7 W- D (1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。
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' ]3 ?3 f# a$ C5 \ (2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。
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(3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。
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+ X" f3 M' ]0 L2 R% W$ }) _; R (4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。
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(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。2 p( o# ~- [5 q1 h3 N+ r
* U" S8 G3 ?9 k 国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。
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简单方法告诉你,你喝的是不是勾兑奶
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教你一个简单的方法:将奶搅拌后,用吸管取一滴。滴在玻璃上。风干后看奶渍可均匀饱满。如有粆粒状突起《备注:我们洗海带中的那种细颗粒》。就要小心了。此外如奶渍只是在外圈有一点厚重,成O型。其余很单薄,那这种奶,一定含水太高,是勾兑奶。 |
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